制备
在经火焰干燥的100mL圆底Schlenk烧瓶中，将3,6-二溴咔唑（1.0g，3.07mmol）和2mL三甲基甲硅烷基乙炔溶于40mL新鲜蒸馏的干燥三乙胺中。加入100毫克[（PPh3）2PdCl2]（0.14毫摩尔），20毫克三苯膦（0.07毫摩尔）和20毫克CuI（0.1毫摩尔）的混合物，并将该悬浮液在氮气气氛下搅拌回流12小时。除去挥发性溶剂后，用100mL二氯甲烷萃取产物。减压除去溶剂，以98％的产率获得灰白色固体状的3，6-双[三甲基甲硅烷基乙炔基]咔唑，产率为98％。Anal.Calcd for C22H25NSi2(2):C,73.48;H,7.01;N,3.89.Found:C,73.38;H,7.15;N,3.58.1HNMR(CDCl3,400MHz):δ8.96(s,NH),8.18(s,2H,),7.55(d,2H,J=8.4Hz),7.34(d,2H,J=8.0Hz),0.32(s,18H).IR(KBr):ν2138.8cm-1for the ethynyl group.
编辑结构
