在空气中,于0℃向搅拌的反式环己烷二胺(20.0mmol)在甲苯(30ml)中的悬浮液中同时加入NaOH(1.92g,48.0mmol,2.4当量)的水溶液和氯甲酸甲酯(58.0mmol,2.4当量),在室温下将所得混合物搅拌20小时。通过过滤除去固体,用CH2Cl2(15毫升)洗涤固体,将有机相旋干即可得到粗制的氨基甲酸酯。在氩气氛围下,将粗制氨基甲酸酯和LiAlH4(3.80克,100.0毫摩尔,5.0当量)在四氢呋喃(100毫升)溶液中搅拌反应,并将温度保持在0度。将所得悬浮液在回流下加热2小时,反应结束后,通过Celite过滤除去固体,用9:1
CH2Cl2-MeOH(100毫升)清洗滤饼,在减压下蒸发滤液,向滤液中加入水(25毫升),分离两层,用氯仿(2 x
15毫升)萃取水层,有机层用无水硫酸钠干燥,过滤除去硫酸钠固体,得到的滤液在减压下蒸发即可得到目标产物(1S,2S)-(+)-N,N'-二甲基-1,2-环己二胺。