制备
在500ml三颈瓶中加入60ml水和 50ml异丙醇,水浴冷却下,分批加入49.5g(0.75mol)氢氧化钾,搅拌使全溶,在≤20℃下慢慢加入39g(0.75mol)85%的单水合肼,在10分钟加完, 撤去水浴换冰浴,在10℃下于100分钟内滴加冰冷的57.5g(0.75mol)二硫化碳,加毕搅拌2小时,然后升温至15℃,于2.5小时内滴加冰冷的94. 5g(0.75mol)硫酸二甲酯,加完后,再继续搅拌1小时。将生成地白色沉淀 物过滤,用少量冰水淋洗,真空干燥,用二氯甲烷重结晶得到无色片状晶体 55g,产率为60%,mp.81~82℃。