提取分离
1.冷浸提取法: 由于桃叶珊瑚苷易溶于甲醇,所以用30%甲醇溶液提取。当室温放置时,溶液的颜色发生变化,室温越高变化越快,而提取时将样品置冰箱中过夜,样品溶液颜色不变,再放置,也无变化。故以30%甲醇溶液冷浸提取,样品溶液稳定。该方法工艺简单经济,但提取时间较长。 2.醇提铅盐沉淀法: 用乙醇提取,将提取液浓缩制备浸膏,再加水转溶,然后加铅盐沉淀,滤过沉淀物,将滤液通入H2S除铅,减压浓缩后将残渣用丙酮溶解,将丙酮液浓缩,得到桃叶珊瑚苷粗品,最后重结晶得纯品。因为铅沉法对桃叶珊瑚苷有一定的选择性,所以此方法可得到较纯的桃叶珊瑚苷,但是由于使用了有毒的重金属铅,所以可能对桃叶珊瑚苷产品造成一定的污染。 3.超声波提取法: 超声波是一种均匀的球面机械波,以独特的作用形式--空化作用在液体内部产生强烈的冲击波和微射流,能击碎细胞壁,使细胞内组分渗透到溶液中,从而达到分离的目的。超声波提取法操作简便、快捷,具有节省时间、无需加热的优点,可以用来提取一些受热易被破坏、分解的物质,且综合成本低,污染小,提取物易分离,能达到比常规提取法更理想的结果。此外,该方法工艺简易,适于工业化生产,但目前还只限于实验室规模。 4.大孔树脂吸附法: 大孔吸附树脂是一种不含交换基团、具有大孔结构的高分子吸附剂,也是一种亲脂性物质。它具有选择性好、机械强度高、再生处理方便、吸附速度快、操作简单、产品质量稳定、生产成本低等优点,所以特别适合于分离提纯水溶性化合物。但是该方法耗用时间长,清洗吸附树脂比较困难。目前应用于纯化桃叶珊瑚苷的吸附树脂主要有S-8型树脂和D4020型树脂,其中又以S-8型树脂对其选择性好,吸附量大,用60%乙醇水溶液可将其完全洗脱。
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