制备方法
1.采用重溶结晶法生产二钼酸铵。生产工艺流程如图1所示。
图1为重溶结晶法生产工艺流程图
操作步骤为:(1)四钼酸铵溶解:按一定比例先向溶解釜加入纯水, 将纯水加热到 70℃, 在搅拌状态下 , 慢慢加入四钼酸 铵 和 氨 水 , 使 钼 酸 铵 浓 度 控 制 在MoO3 400g/ L 左右 , pH 为5.5 ~ 6.5 。(2)钼酸铵溶液过滤:四钼酸铵溶解后 , 通入适量蒸气将钼酸铵溶液升温到 80~ 90 ℃, 用板框过滤机热过滤,滤液放入结晶釜 。(3)冷却结晶:在冷却结晶釜中 ,在搅拌状态下,待起晶种作用的初始晶核形成后, 通入冷却水冷却至室温 ,析出二钼酸铵晶体, 放料液 ,离心机脱水 ,分离得二钼酸铵产品。
2.采用蒸发结晶法制取。具体工艺流程图如图2所示。
图2为蒸发结晶法生产工艺流程图
反应方程式为:
(NH4)2Mo4O13+3H2O +6NH3=4(NH4)2MoO4
2(NH4)2MoO4=(NH4)2Mo2O7+H2O +2NH3↑
H2O +NH3=NH4OH
操作步骤为:在加入纯水的反应釜中加液氨, 调整溶液 pH值,加入 四钼酸铵(AQM) , 调整溶液密度 、pH 值 , 加温 。料液经过滤后进入蒸发结晶器, 蒸发过程进行一定时间后加入定量试剂 A , 蒸发过程结束。料浆经离心机脱水 ,湿料投入远红外干燥机中在一定温度下烘干 ,干料经过筛在混料机中混匀后即为产品 。