生产方法
1.制法:
环己酮缩乙二醇(3):于装有搅拌器、分水器的反应瓶中,加入环己酮(2)118g(1.2mol)、乙二醇82g(1.32mol)、苯250mL和对甲苯磺酸0.05g,搅拌下加热回流分水。约收集水21.6mL,需6h。冷至室温,依次用10%的氢氧化钠溶液200mL、水100mL×5洗涤,无水碳酸钾干燥,回收溶剂后减压蒸馏,收集65~67℃/1.33Pa的馏分,得无水液体环己酮缩乙二醇(3)128~145g,收率75%~85%,nD
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1.4565~1.4575。2-环己氧基乙醇(1):于干燥的三口反应瓶中,加入粉状的无水三氯化铝242g(1.8mol),冰盐浴冷却,搅拌下加入无水乙醚450~475mL。搅拌30min。于另一三口反应瓶中加入氢化铝锂16.7g(0.44mol)和500mL无水乙醚,剧烈搅拌呈悬浮液。将此悬浮液慢慢滴加至上述三氯化铝乙醚液中,加完后继续搅拌30min。而后滴加上述化合物(3)125g(0.88mol)与200mL无水乙醚的溶液,控制滴加速度以保持反应体系微沸为宜。加完后加入回流3h。冰浴冷却,慢慢滴加约12mL水以分解未反应的氢化铝锂,直至不再有氢气放出。加入1000mL(10%)的硫酸和400mL水,分出有机层,水层用乙醚提取3次。合并乙醚层,依次用饱和碳酸氢钠溶液、饱和食盐水洗涤,无水碳酸钾干燥,回收乙醚后减压分馏,收集96~98℃/1.73kPa的馏分,得2-环己氧基乙醇(1)105~119g,收率83%~94%。
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