制备
在反应釜中依次加入 260 Kg TMA,193 Kg SOCl2 ,1.3Kg CMA,170 Kg DCE,通过夹套中的导热油使体系升温到
100℃,回流反 应 10.5h。蒸出DCE和过量的 SOCl2 于贮液槽中备下次使用,重复实验室制备的过程在同一反应釜中生产
3次。中试实验结果表明,1,2,4-偏苯三酸酐酰氯的收率可以保持在 95%以上。通过测定产品的熔点来进行产品的质量控制,正常生产得到的
1,2,4-偏苯三酸酐酰氯的熔程为 66.5~67.5℃,如达不到此熔程的要求,产品经再一次减压蒸馏即可达到要求。反应产生的 HCL、SO2
混合气先经降膜吸收塔用水吸收其中的 HCL得到稀盐酸,剩下的 SO2 用碱中和生成 NaHSO3 或 Na2SO3。