制备
在 250
mL三口瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺,启动搅拌装置,加入吡嗪-3-氯-5-胺和无水乙醇,氮气保护下,在升温反应器中升温至50℃,搅拌反应5小时,薄层色谱检测反应进度。反应完毕停止升温,室温放置。将反应液缓慢倒入冰水中,用乙酸乙酯萃取(50
mL×3),合并有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩滤液,经柱层析纯化得无色油状物。在 250
mL三口瓶中加入上述油状物,无水乙醇,启动搅拌装置,滴加浓硫酸,在升温反应器中升温至90℃,搅拌反应4小时,薄层色谱检测反应进度。反应完毕停止升温,室温放置。将反应液缓慢倒入冰水中,用乙酸乙酯萃取(50
mL×3),合并有机相,用无水硫酸钠干燥,过滤,浓缩滤液得纯品3-氯-5H-吡咯并[2,3-B]吡嗪。