制备
步骤1:氮气保护下,500mL三口瓶中加入5-1(20g),乙醇(250mL),盐酸羟胺(16g), 吡啶(18.6g)。升温至80℃反应过夜。降至室温,加入200mL水,乙酸乙酯萃取(200mL x 3), 食盐水洗(500mL x 5)。有机相用无水硫酸钠干燥,浓缩得5-2。步骤2:氮气保护下,500mL三口瓶中加入5-2(18g),四氢呋喃(500mL)。降温至0℃, 分批加入氢化铝锂(16g)。加毕,室温反应过夜。降温至0℃,加入16mL水。用氢氧化钠溶液 (1N)调反应液pH=7。加入水16mL,200mL的二氯甲烷分层。分出有机相用无水硫酸钠干燥, 浓缩得5-3。