制备方法
常见的制备丙基二硫的实验方法有以下7种：
1.由溴丙烷和二硫化二钠在丙醇中沸腾回流制得；
2.由碘和丙硫醇制备；
3.由碘丙烷和硫代硫酸钠反应生成丙基硫化硫酸钠，然后加热制得丙基二硫；
4.用硝酸铈铵氧化丙硫醇，室温下进行，产率为91～98%；
5.通过正丙基溴与硫代酸钠反应制备；
6.以吡啶一乙醇作溶剂,将新蒸过的正丙硫醇进行氧化制备；
7.以正丙基溴和二硫化二钠为原料,四丁基溴化按作相转移催化剂,在水溶液中反应,合成了二丙基二硫。
1. 反应原理：
图2为合成丙基二硫的反应原理
2. 实验步骤：
1)制备二硫化二钠
向装有搅拌器的250ml四口瓶中加入35ml约自来水,加热至沸腾,加入44g九水硫化钠,搅拌并加入5.9g硫粉,完全溶解后得到二硫化二钠溶液.备用.
2)制备正丙基溴
正丙基溴采用正丙醇、溴化钠、浓硫酸为原料制备.
3)制备二丙基二硫
向装有搅拌器、回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250ml四口瓶中加人41g正丙基溴以及0.4g相转移催化剂四丁基溴化按,搅拌,室温下滴加所制备的二硫化二钠溶液,0.5h内滴加完毕,加热回流2h.反应混合物倒人200ml水中,充分振摇洗涤,水层用100ml醚分两次萃取,有机相合并,用无水硫酸钠干燥.常压蒸馏除去溶剂,减蒸,收集61一63℃/794.9Pa的馏分.产品为淡黄色透明液体.
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