制备
在室温下,向NaI (4.40g, 1.2 当量) 在MeCN (50 mL) 中的悬浮液中加入甲基乙烯基酮 (购自 AlfaAesar,
2.00 mL, 1.66 g, 23.7 mmol)、NEt3 (4.09 mL, 2.97 g, 29.4mmol,1.2eq) 和
Me3SiCl(3.73 mL,3.17 g,29.2
mmol,1.2eq)。将混合物加热回流15小时。冷却至室温后,将其倒入H2O(30mL)中。分层。水层用 tBuOMe (3 × 10 mL)
萃取。合并的有机层用饱和氯化铵水溶液 (3×10 mL)
洗涤并用硫酸镁干燥。真空除去溶剂。蒸馏得到2-三甲基硅氧基-1,3-丁二烯(65℃,55mbar),为无色液体(1.627g,含tBuOMe,0.949g,28%)。